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延長色譜柱使用壽命的方法

來源:美端電氣 ??發布時間:2019-04-22 13:09

延長色譜柱使用周期的方法

色譜柱的使用周期(lifetime),除了與所分析的樣品和流動相及使用頻率有關系外,蕞主要的是與日常的維護(Maintain)密切相關。為增加色譜柱的使用壽命,維護您的利益,請仔細閱讀此部分。
        色譜柱的使用壽命(lifetime)主要是分局柱效和柱壓兩個指標來衡量,如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高,通常被認為該色譜柱已經結束。變壓器變比測試儀是以單片機為核心進行測量計算和自動控制,全中文菜單操作界面,具有顯示直觀、穩定性好、精度高、測量范圍寬且現場不需三相電源等優點的新一代智能化變比測試儀器。因此,延長色譜柱使用壽命的關鍵是,消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的日常維護方法:

  一、流動相的PH應在使用的范圍內
         Welch公司(Company)的色譜柱除反相氰基柱PH1.5-9.0外,其反相色譜柱的PH范圍均為1.5-10,由于填料中存在Si-C和Si-O鍵,流動相超過其PH范圍將會導致硅膠基質流失和鍵合相碳(C)鏈斷裂,使柱效下降(descend),使用壽命變短。由于流動相的PH 控制不當而對色譜柱造成的損害,通常很難是色譜柱恢復,因此必須認真對待,嚴格控制流動相的PH值。

  二、去除(qùchú)樣品和流動相中的固體顆粒
        樣品和流動相中含有的固體顆粒物質會堵塞色譜柱篩板,篩板被堵住不僅會引起柱壓的升高,而且也會引起柱效下降,因為篩板的堵塞會引起液流不均,導致色譜峰型拖尾、變寬,從而使柱效下降。因此,建議使用超純水和色譜純試劑,在分析樣品前對樣品進行針筒過濾,流動相過0.45μm濾膜。

  三、使用保護柱或在線過濾器
        樣品和流動相經過濾后并不能完全消除固體顆粒物(灰塵)質,因為泵的磨損、密封圈和管路的老化也會產生固體顆粒物質,這些固體顆粒被流動相帶入色譜柱,堵塞篩板,導致柱壓升高、柱效下降。變比測試儀采用現代電子技術,研制出了新一代全自動變比測試儀,它具有體積小,重量輕,精度高,穩定性好等優點。保護柱和在線過濾器(作用:過濾雜質等)上都有篩板,其孔徑與色譜柱孔徑相同,因此可以阻止固體顆粒物質到達色譜柱,有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障(fault)中占很大比例,因此,除對樣品和流動相進行過濾外,建議您在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器。
        如果去人色譜柱柱壓升高是由于進樣端篩板被堵引起的,科選擇一下方式進行補救:
       
  1、先在色譜柱前加上保護柱或在線過濾器(作用:過濾雜質等),然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min。
       
  2、先在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器,然后反向使用。

  四、正確使用緩沖鹽
        緩沖鹽通常易溶于水,難溶于有機溶劑,因此緩沖鹽使用不當會使其析出,堵塞填料基質上的微孔和顆粒間的空隙,使填料板結,柱壓上升;同時阻礙了基質上鍵合的碳鏈自由舒展,使色譜柱的保留能力下降(descend),柱效降低。變壓器繞組測試儀 變壓器繞組變形頻率響應測試儀根據對變壓器內部繞組特征參數的測量,采用目前世界發達國家正在開發完善的內部故障頻率響應分析FRA方法,能對變壓器內部故障作出準確判斷。緩沖鹽析出后,去除(qùchú)非常困難,因此,正確的使用緩沖鹽對延長色譜柱使用壽命(lifetime)非常重要。
         正確使用緩沖鹽的目的是防止緩沖鹽析出,因此正確使用緩沖鹽的方法可歸結為一句話:使用前要過濾,使用后要沖洗。具體方法如下:
       
  1、等度條件(tiáo jiàn):使用緩沖鹽前和使用后需用過渡(transition)流動相以1.0ml/min流速沖洗60min;使用后去除緩沖鹽的另一個方法是用過渡流動相以0.2ml/min流速沖洗色譜柱過夜。
        2、梯度條件:用含有緩沖鹽的流動相跑梯度之前,用與初始流動相組成相同的過渡流動相以1.0ml/min流速沖洗60min,再用該過渡流動相以1.0ml/min沖洗色譜柱120min。含緩沖鹽流動相的梯度設定(shè dìng)應盡量平緩,以避免梯度過程中緩沖鹽析出。
        注意:過渡流動相是指有機相和水相的組成與分析流動相相同,區別只是過渡流動相不含緩沖鹽。
        3、緩沖鹽析出的補救方法(method):
         1)方案1:用甲醇(methanol)/20/80以1.0ml/min流速35攝氏度條件下反向沖洗色譜柱120min
         2)方案2:用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向沖洗色譜柱過夜。

  五、防止(fáng zhǐ)強保留物質在色譜柱上存留
         強保留物質和大分子化合物在色譜柱中累積,對樣品中的化合物產生額外(extra)的保留行為,不僅引起峰型變寬、拖尾,使柱效下降,同時也會引起保留時間的變化,累積到一定程度時還會導致柱壓升高。由于強保留物質和大分子化合物對色譜分離的影響是一個累積效應,需要一定的時間才會體現出來,但對許多藥品特別是復雜樣品而言,很難判斷其是否是含有強保留物質,因此要防止(fáng zhǐ)強保留物質的累積,需要在每天的日常維護中用純甲醇(methanol)或乙氰清洗色譜柱。
清洗方法(method):
       
  1、未使用(use)緩沖鹽:每天分析完成后,先用上述方法除去緩沖鹽,然后再用甲醇或乙氰反向沖洗色譜柱60min。
       
  2、使用過緩沖鹽:分析(Analyse)完成后,先用上述方法除去緩沖鹽,然后在用純甲醇或乙氰反向沖洗色譜柱60min
       
  3、補救方法(method):
水——乙氰——氯仿(或異丙醇)——乙氰——水
每一步以1.0ml/min流速反向沖洗色譜柱60min。
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